老法师教你玩转核磁：NMR杂质峰、溶剂峰实用指南（2026版）
开场白：别让杂质峰耽误你升职加薪！
刚进实验室，最怕啥？怕老板骂！老板为啥骂你？因为你跑出来的核磁图乱七八糟，看不懂！看不懂就是浪费时间，浪费时间就是浪费钱！特别是现在2026年了，时间就是金钱，效率就是生命！所以，搞清楚这些鬼东西是啥，比啥都重要！别跟我说啥学术价值，能让你早点毕业，早点升职加薪，这才是硬道理！这本“老法师秘籍”，就是教你认清这些“牛鬼蛇神”，避免重蹈覆辙，少走弯路！
NMR核磁杂质峰、溶剂峰对照表：干货都在这儿了！
这玩意儿，死记硬背没用，得结合实际！我这里整理的，都是实验室里最常见的，也是最容易出幺蛾子的。记住，实际操作中，峰的位置可能会有点偏移，别太死板！
氘代氯仿 (CDCl3)
| 溶剂/杂质名称 (英文缩写) | 化学位移 (ppm) 氢谱 | 化学位移 (ppm) 碳谱 | 峰形 | 常见来源 | 去除方法 | 老法师秘笈 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 氯仿 (CHCl3) | 7.26 | 77.16 | s | 氘代氯仿降解 | 过硅胶柱，用石油醚/乙酸乙酯洗脱 | 氯仿峰太大了，说明你的氘代试剂变质了，换一瓶新的吧！ |
| 水 (H2O) | 1.56 | s (宽峰) | 氘代试剂吸潮，空气湿度大 | 加分子筛干燥，或者氮气保护 | 水峰太宽了，可能是你的样品没干燥好，或者氘代试剂没密封好！ | |
| 二氯甲烷 (CH2Cl2) | 5.32 | 54.0 | s | 生产过程残留 | 减压旋蒸，严格控制温度 | 旋蒸的时候，别偷懒，温度低一点，时间长一点，保证除干净！ |
| 盐酸 (HCl) | 11-12 | s (宽峰) | 氘代氯仿分解 | 无 | 出现很宽的峰，赶紧检查试剂是否变质，通风橱通风！ |
氘代二甲基亚砜 (DMSO-d6)
| 溶剂/杂质名称 (英文缩写) | 化学位移 (ppm) 氢谱 | 化学位移 (ppm) 碳谱 | 峰形 | 常见来源 | 去除方法 | 老法师秘笈 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 水 (H2O) | 3.33 | s (宽峰) | 氘代试剂吸潮，空气湿度大 | 加分子筛干燥，或者氮气保护 | DMSO吸水性很强，一定要注意干燥！ | |
| DMSO | 2.50 | 39.5 | q | 本身溶剂 | 无 | 这个是溶剂峰，躲不开的，记住位置就行了！ |
氘代丙酮 (Acetone-d6)
| 溶剂/杂质名称 (英文缩写) | 化学位移 (ppm) 氢谱 | 化学位移 (ppm) 碳谱 | 峰形 | 常见来源 | 去除方法 | 老法师秘笈 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 水 (H2O) | 2.84 | s (宽峰) | 氘代试剂吸潮，空气湿度大 | 加分子筛干燥，或者氮气保护 | 丙酮也容易吸水，操作要快！ | |
| 丙酮 | 2.05 | 29.8, 206.0 | s | 本身溶剂 | 无 | 这是溶剂峰，别认错了！ |
其他常见杂质
| 溶剂/杂质名称 (英文缩写) | 化学位移 (ppm) 氢谱 | 化学位移 (ppm) 碳谱 | 峰形 | 常见来源 | 去除方法 | 老法师秘笈 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 硅脂 | 0.08, 0.9 | m | 实验室器皿润滑 | 尽量避免使用，用前彻底清洗 | 硅脂污染很难去除，防范于未然！ | |
| 邻苯二甲酸酯 | 7.7, 7.5 | m | 塑料制品，真空泵油 | 避免使用塑料制品，定期更换真空泵油 | 这种污染很常见，尤其是在真空干燥的时候！ | |
| 乙酸乙酯 | 1.25, 2.05, 4.1 | 14.2, 20.7, 60.6, 171.2 | t, s, q | 溶剂残留 | 减压旋蒸，重结晶 | 乙酸乙酯很难除干净，多旋几次！ |
注意： 上面的表格只是一些常见的例子，实际情况千变万化。要根据你的反应体系和溶剂，具体问题具体分析！
谱图示例：看看这些“妖魔鬼怪”长啥样！
（由于无法提供图片，这里我描述一下）
找一张典型的氘代氯仿的核磁谱图，上面标出：
- 7.26 ppm 的氯仿峰 (s)
- 1.56 ppm 左右的水峰 (宽峰)
- 如果图谱“污染严重”，可能还有5.32 ppm 的二氯甲烷峰 (s)
另外，找一张污染了硅脂的核磁谱图，在0.08 ppm 和 0.9 ppm 附近会有一些不规则的峰群 (m)。
记住： 多看别人的谱图，积累经验！
常见问题解答 (Q&A)：老法师答疑解惑！
Q：为啥我的氘代试剂里总是有水峰？
A：这很正常！氘代试剂都容易吸潮，特别是DMSO这种“水老虎”。解决方法：用之前加点分子筛，或者用氮气保护一下。实在不行，就换一瓶新的！
Q：这个小峰到底是杂质还是我的产物？
A：这就要靠你的经验了！首先，看看这个峰的位置和形状，跟已知的杂质峰对比一下。如果不像，那就可能是你的产物。其次，你可以做一些简单的验证实验，比如加入少量你怀疑的杂质，看看这个峰会不会变大。最后，还可以用其他的分析手段，比如质谱，来辅助判断。
Q：怎么判断我的样品是不是纯？
A：核磁只是判断纯度的一种手段，不能完全依赖它。一般来说，如果你的核磁图谱里只有你想要的产物的峰，而且没有明显的杂质峰，那就可以认为你的样品比较纯。但是，有些杂质的峰可能很小，或者跟你的产物峰重叠，所以很难发现。所以，最好结合其他的分析手段，比如HPLC，来综合判断。
结尾：经验才是王道！
记住，经验才是王道！多跑几次核磁，多分析几次谱图，你也能成为老法师！别怕犯错，犯错才能积累经验。遇到搞不定的问题，多问问师兄师姐，或者来找我老法师，我随时欢迎！总之，搞清楚这些杂质峰，让你在科研路上少走弯路，早日出成果！